分析實(shí)驗(yàn)室用水的儲(chǔ)存和試驗(yàn)的方法
作者: 來源: 時(shí)間:2023-11-10
實(shí)驗(yàn)室的水是實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性的一個(gè)保證，如果實(shí)驗(yàn)用水出問題，實(shí)驗(yàn)結(jié)果肯定不會(huì)好。應(yīng)定期檢查實(shí)驗(yàn)室超純水系統(tǒng)的性能以確認(rèn)制備的水滿足檢測(cè)要求。那么，該如何試驗(yàn)設(shè)備水質(zhì)呢？今天，小編就跟大家聊一聊，分析實(shí)驗(yàn)室用水取樣、儲(chǔ)存、試驗(yàn)方法。
一．取樣及貯存。
1.容器
各級(jí)用水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。三級(jí)水也可使用密閉、專用的玻璃容器。新容器在使用前需用鹽酸溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%）浸泡2d～3d，再用待測(cè)水反復(fù)沖洗，并注滿待測(cè)水浸泡6h以上。
2.取樣
至少應(yīng)取3L有代表性水樣。取樣前用待測(cè)水反復(fù)清洗容器，取樣時(shí)要避免沾污。水樣應(yīng)注滿容器。
3.貯存
各級(jí)用水在貯存期間，其沾污的主要來源是容器可溶成分的溶解、空氣中二氧化碳和其他雜質(zhì)。因此，一及水不可貯存，使用前制備。二級(jí)水、三級(jí)水可適量制備，分別貯存在預(yù)先經(jīng)同級(jí)水清洗過的相應(yīng)容器中。
各級(jí)用水在運(yùn)輸過程中應(yīng)避免沾污。
二．試驗(yàn)方法。
在試驗(yàn)方法中，各項(xiàng)試驗(yàn)須在潔凈環(huán)境中進(jìn)行，并采取適當(dāng)措施，以避免試樣的沾污。水樣均按精確至0.1mL量取，所用溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試驗(yàn)中均使用分析純?cè)噭┖拖鄳?yīng)級(jí)別的水。
1.pH值
調(diào)整好并校正儀器，量取100mL水樣，進(jìn)行測(cè)定。
2.電導(dǎo)率
（1）一、二級(jí)水的測(cè)量：將電導(dǎo)池裝在水處理裝置流動(dòng)出水口處，調(diào)節(jié)水流速，趕凈管道及電導(dǎo)池內(nèi)的氣泡，即可進(jìn)行測(cè)量。
（2）三級(jí)水的測(cè)量：取400mL水樣于錐形瓶中，插入電導(dǎo)池后即可進(jìn)行測(cè)量。
（3）注意事項(xiàng)：測(cè)量用的電導(dǎo)儀和電導(dǎo)池應(yīng)定期進(jìn)行檢定。
3.可氧化物質(zhì)
（1）量取1000mL二級(jí)水，注入燒杯中，加入5.0mL硫酸溶液（20%），混勻。
（2）量取200mL三級(jí)水，注入燒杯中，加入1.0mL硫酸溶液（20%），混勻。
（3）在上述已酸化的試液中，分別加入1.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(1/5KMn04)=0.0lmol/L]混勻，蓋上表面皿，加熱至沸并保持5min。洛液的粉紅色不得完全消失。
4.蒸發(fā)殘?jiān)?br />
（1）水樣預(yù)濃集
量取1000mL二級(jí)水（三級(jí)水取 500mL)。將水樣分幾次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中，于水浴上減壓蒸發(fā)（避免蒸干）。待水樣蒸至約50mL時(shí)，停止加熱。
（2）測(cè)定
將上述預(yù)濃集的水樣，轉(zhuǎn)移至一個(gè)已于105℃±2℃恒量的蒸發(fā)皿中，并用5mL～10mL水樣分2次～3次沖洗蒸餾瓶，將洗液與預(yù)濃集水樣合并于蒸發(fā)皿中，在低于沸點(diǎn)溫度的水浴上蒸干，并在105℃±2℃電烘箱中干燥至恒重。
5.可溶性硅
（1）量取520mL一及水（二級(jí)水取 270mL），注入鉑皿中，在防塵條件下，亞沸蒸發(fā)至約20mL，停止加熱，冷卻至室溫，加1.0mL鉬酸銨溶液（50g/L），搖勻，放置5min 后，加1.0mL草酸溶液（50g/L), 搖勻，放置1min后，加1.0mL對(duì)甲氨基酚硫酸鹽溶液（2g/L），搖勻。移入比色管中，稀釋至25mL, 搖勻，于60℃水浴中保溫10min。溶液所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。
（2）標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是0.50mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mg/mL），用水樣稀釋至20mL后，與同體積試液同時(shí)間樣處理。
以上就是分析實(shí)驗(yàn)室用水取樣、儲(chǔ)存、試驗(yàn)方法。實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)純度是實(shí)驗(yàn)的基本，甚至是許多實(shí)驗(yàn)的成敗核心。實(shí)驗(yàn)室所用的試劑和溶劑應(yīng)當(dāng)按照對(duì)水質(zhì)的要求來配制。用戶應(yīng)定期檢查實(shí)驗(yàn)室超純水系統(tǒng)的性能以確認(rèn)制備的水滿足檢測(cè)要求。
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